全氟和多氟烷基物質(zhì)（PFAS）是一類人工合成的含氟有機(jī)化合物，自20世紀(jì)40年代以來(lái)已被生產(chǎn)并廣泛用于工業(yè)應(yīng)用和消費(fèi)品，如含氟聚合物生產(chǎn)中的添加劑、眾多消費(fèi)品中的表面活性劑、消防泡沫、家具和地毯的防污涂料、不粘炊具涂料、潤(rùn)滑劑、透氣防水織物、油漆、洗發(fā)水、化妝品、食品包裝材料和其他材料。由于其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)、在環(huán)境中的長(zhǎng)期持久性以及對(duì)人類健康的潛在危害，全氟辛烷磺酸已被列為持久性有機(jī)污染物，并成為當(dāng)前世界范圍內(nèi)的研究熱點(diǎn)。目前，全氟辛烷磺酸已在地球幾乎所有區(qū)域被檢出，廣泛存在于野生動(dòng)物、人體(如血清、血液)、各類食物及環(huán)境介質(zhì)中，包括飲用水、空氣、地表水(池塘、河流、湖泊、海灣與海洋)，甚至在西藏山區(qū)、北極地區(qū)等偏遠(yuǎn)區(qū)域也均有檢出。
因此，制定有效且穩(wěn)健的PFAS鑒定和定量策略對(duì)PFAS監(jiān)測(cè)和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估至關(guān)重要。LC/MS/MS具有高靈敏度、高選擇性和高穩(wěn)健性，是較廣泛使用PFAS監(jiān)測(cè)分析方法。目前，研究人員已經(jīng)開發(fā)了多種PFAS分析方法。
最近，美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(U.S.EPA )與國(guó)防部合作開發(fā)了一種涵蓋40種PFAS的較全面的方法 ，目前，該EPA 1633方法是一種經(jīng)過(guò)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的PFAS方法，適用于包括地表水、地下水、廢水和垃圾滲濾液在內(nèi)的含水基質(zhì)，以及土壤、沉積物、生物固體、魚類和貝類組織。
本應(yīng)用文獻(xiàn)是系列文獻(xiàn)中的第一篇，這些系列文獻(xiàn)涉及方法開發(fā)、不同基質(zhì)下的樣品制備以及使用珀金埃爾默完善的工作流程應(yīng)對(duì)EPA 1633的方法性能展開詳細(xì)闡述。本應(yīng)用文獻(xiàn)將重點(diǎn)介紹使用珀金埃爾默QSight 500® LC/MS/MS系統(tǒng)和LC/MS/MS方法，并評(píng)估是否滿足關(guān)鍵性能指標(biāo)(KPI)和EPA的要求。
本方法通過(guò)分析質(zhì)量控制樣品和能力驗(yàn)證(PT)樣品驗(yàn)證。在樣品制備過(guò)程中使用自動(dòng)固相萃取(SPE)系統(tǒng)。后續(xù)的應(yīng)用文獻(xiàn)將涵蓋該方法在地表水和廢水樣品、動(dòng)物組織樣品以及固體廢物和生物固體廢物中的應(yīng)用。
圖1.自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)和QSight LC/MS/MS系統(tǒng)
方案目錄
01 實(shí)驗(yàn)部分
1 安全第一
2 硬件/軟件
02 材料和方法
1 化學(xué)品和材料
2 標(biāo)準(zhǔn)品制備
3 樣品制備
4 通過(guò)自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)進(jìn)行樣品提取和凈化
5 液相條件與質(zhì)譜參數(shù)
03 結(jié)果與討論
1 全氟辛烷磺酸污染和殘留效應(yīng)
04 LC和MS/MS方法開發(fā)
1 PFAS分析物與樣品基質(zhì)干擾組分的分離
2 PFAS分析物與其支鏈異構(gòu)體的分離
3 乙酸銨濃度對(duì)PFAS信號(hào)的影響
4 進(jìn)樣量對(duì)PFAS分析的影響
5 用24種EIS和7種NIS對(duì)40種PFAS進(jìn)行LC/MS分析
05 方法性能和驗(yàn)證
1 方法選擇性和真實(shí)樣品中PFAS的確認(rèn)
2 儀器靈敏度(LOQ)、方法檢測(cè)限(MDL)和線性
3 方法準(zhǔn)確度：QC樣品和現(xiàn)場(chǎng)水樣中PFAS的回收率
結(jié)論
我們開發(fā)并驗(yàn)證了一種靈敏且可靠的分析方法，用于在低納克/升水平下分析水質(zhì)質(zhì)量控制(QC)樣品中的40種全氟和多氟烷基物質(zhì)(PFAS)。該方法采用自動(dòng)固相萃取(SPE)樣品預(yù)處理方法結(jié)合QSight LC/MS/MS進(jìn)行分析。使用更大的內(nèi)徑SPP UHPLC柱并向柱中注入更多樣品，可以實(shí)現(xiàn)更好的分離、更高的靈敏度和更穩(wěn)健的方法。因此，可以使用更小的樣品體積來(lái)提高商業(yè)實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)效率。通過(guò)這種方法，很容易滿足EPA 1633方法的所有關(guān)鍵性能標(biāo)準(zhǔn)。該方法在實(shí)際樣品分析中的應(yīng)用將分別發(fā)表關(guān)于地表水和廢水、動(dòng)物組織以及固體和生物固體樣品的應(yīng)用。
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