在當(dāng)前競爭激烈的商業(yè)環(huán)境中，珀金埃爾默全新推出的同步熱分析技術(shù)，大大地提高制藥實(shí)驗(yàn)室的工作效率，并增加樣品分析通量。Pyris™ STA 9同步熱分析儀（STA）可同步執(zhí)行熱重分析（TGA）和差示掃描量熱分析（DSC）。
在藥物開發(fā)的早期發(fā)現(xiàn)階段，由于合成候選藥物的數(shù)量極少，通常需要使用少量樣品進(jìn)行快速熱分析。樣品量可能低至3 mg或更少，并且由于急需識(shí)別可能的候選藥物，分析結(jié)果最好在一天內(nèi)給出。Pyris™ STA 9具備0.1 μg的測試靈敏度，賦予用戶事半功倍的高效率，并且測試結(jié)果重現(xiàn)性好。
本文利用同步熱分析(TGA-DSC)檢查了三種典型的藥物發(fā)現(xiàn)型藥物材料。
樣品A
游離堿，小分子結(jié)晶粉末
樣品B
樣品A的鹽酸鹽，一水合物
樣品C
樣品A的磺酸鹽，三水合物
實(shí)驗(yàn)
該分析在珀金埃爾默Pyris™ STA 9上使用氧化鋁陶瓷樣品盤(N5200040)和標(biāo)準(zhǔn)加熱爐進(jìn)行。使用金屬參比材料的熔融溫度校準(zhǔn)儀器的加熱爐。在這種情況下，使用單點(diǎn)銦熔化事件來校準(zhǔn)溫度和熱流。儀器的天平用認(rèn)證的質(zhì)量砝碼校正。樣品吹掃氣體為干燥氮?dú)?，流速?0 mL/min。采用大質(zhì)量數(shù)的樣品A運(yùn)行測試只是為了表明Pyris™ STA 9可以輕松運(yùn)行任何質(zhì)量數(shù)的樣品。溫度程序?yàn)閺?0℃升至350℃，速率為10℃/min。
樣品重量
樣品A
11.679 mg
樣品B
4.829 mg
樣品C
5.562 mg
結(jié)果
?樣品A在STA 9上進(jìn)行表征，結(jié)果如圖1所示，其中紅色為DSC熱曲線，藍(lán)色為TGA失重曲線。樣品A是一種游離堿、小分子結(jié)晶粉末。DSC曲線顯示，在228.37℃的峰值溫度下，出現(xiàn)了結(jié)晶熔體。熔融轉(zhuǎn)變后，基線回復(fù)后的位置比熔融前的基線略低。熔融后樣品開始分解，基線斜率有改變。DSC放熱分解峰出現(xiàn)在287.2℃，對應(yīng)于TGA外推起始溫度287.2℃，可作為該樣品的分解溫度。
圖1.樣品A(點(diǎn)擊查看大圖)
?樣品B(圖2)是樣品A的一水合物鹽酸鹽。加熱后，觀察到重量損失0.168 mg，這是由于樣品失水所致。失水量可通過對TGA曲線進(jìn)行簡單的Y軸差值計(jì)算來。測得。它與按一水合物化學(xué)計(jì)量比值1:1計(jì)算的值非。常吻合。伴隨的DSC熱曲線呈現(xiàn)出一個(gè)相應(yīng)的吸熱反應(yīng)，該反應(yīng)在失重后不久開始，并在111.81℃結(jié)束。
繼續(xù)加熱樣品直到其分解起始點(diǎn)，開始了一個(gè)吸熱事件。該過程由吸熱DSC事件的起始點(diǎn)及其與失重曲線開始的相關(guān)性證實(shí)。然后，樣品經(jīng)歷突然分解放熱事件，開始于291.64℃，如DSC峰值溫度所示。
圖2.樣品B(點(diǎn)擊查看大圖)
?樣品C為樣品A的磺酸鹽，以三水合物形式存在。TGA曲線顯示表面水失重0.410 mg，樣品分解開始于250℃以上。正如預(yù)期的那樣，DSC熱曲線呈現(xiàn)三個(gè)峰。第一個(gè)DSC吸熱峰的出現(xiàn)是由于晶格中所有水合水的釋放。這對應(yīng)于TGA曲線上表面水失重0.410mg。215℃至270℃之間的一系列吸熱和放熱事件代表加熱時(shí)發(fā)生的晶體-晶體轉(zhuǎn)變，其中初始吸熱峰代表結(jié)晶熔融(由于之前已去除水合水，因此基本上是無水晶體相)。下一個(gè)峰值出現(xiàn)在236.73℃，這是一個(gè)放熱事件，是一種熔化物質(zhì)的再結(jié)晶形成新的結(jié)晶結(jié)構(gòu)的過程，隨后該結(jié)晶結(jié)構(gòu)立即熔化。這種熔融-再結(jié)晶-熔融系列事件也被稱為多晶型轉(zhuǎn)變（相變）過程。這是小分子有機(jī)晶體的一個(gè)典型特征，這一切都發(fā)生在樣品最終分解之前。
圖3.樣品C(點(diǎn)擊查看大圖)
結(jié)論
Pyris™ STA 9可滿足制藥公司和其他公司所尋求的工作效率。它結(jié)合了DSC和TGA熱技術(shù)，事半功倍，給用戶提供可重復(fù)的結(jié)果。Pyris™ STA 9同步熱分析儀在設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮了常規(guī)和研究應(yīng)用，采用了傳感器技術(shù)，可產(chǎn)生更高精度和更高質(zhì)量的結(jié)果。
SaTurnA™傳感器和久經(jīng)驗(yàn)證的緊湊型爐體設(shè)計(jì)改善了控溫能力，提高了測量的一致性，并大大地減少了冷卻時(shí)間。為了進(jìn)一步提高工作效率，Pyris™ STA 9自身易于加載的垂直系統(tǒng)還可以選配自動(dòng)進(jìn)樣器，以實(shí)現(xiàn)更高的通量和無人值守的樣品分析。
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