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實(shí)驗(yàn)室須知

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    2010年10月29日
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實(shí)驗(yàn)室建設(shè),實(shí)驗(yàn)室須知,實(shí)驗(yàn)室常識(shí)
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大連傲松實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司
真空干燥器蓋上附有磨砂活塞抽氣管,將抽氣管與真空泵接通,即可使干燥器內(nèi)減壓成真空狀態(tài),用以保存要求真空干燥的物品,如易受氧氣作用的還原態(tài)試劑和某些具有生物活性的試劑等。
 
搬動(dòng)干燥器時(shí)要護(hù)住器蓋以防滑跌.干燥器長(zhǎng)期不用或室溫低時(shí),常發(fā)生打不開蓋的現(xiàn)象,是因凡士林凝固所致,可用濕熱毛巾溫?zé)嵘w沿,或?qū)⒏稍锲鞣旁谂?,待凡士林軟熔,再用一手抱住干燥器,一手輕輕推開蓋子。
 
為避免吸收空氣中的水分,要及時(shí)蓋好干燥器蓋.為保持干燥劑經(jīng)常確實(shí)有效,應(yīng)定時(shí)更換或烘干干燥劑。干燥劑均具有一定的蒸氣壓,干燥器中空氣也非干燥,只是濕度較低,恒重的物料于其中放置時(shí)間過久,仍會(huì)吸收內(nèi)部空氣中水分而增重。
 
③漏斗
 
普通玻璃漏斗主要用作過濾介質(zhì)的支持,使固相和液相物質(zhì)分開.漏斗由圓錐形漏斗體和管狀漏斗頸組成.良好漏斗的錐形角度以60°為標(biāo)準(zhǔn)。
 
漏斗的規(guī)格按上口的直徑區(qū)分,zui小的2-3厘米,zui大的20-30厘米。根據(jù)使用的目的與要求,漏斗可有多種不同的型號(hào)(見第5頁(yè)圖1-3)
 
a.短頸漏斗:一般過濾操作用。
 
b.長(zhǎng)頸漏斗:利用長(zhǎng)頸易于形成的連續(xù)液柱可提高過濾速度,多用于重量分析。
 
c.筋紋漏斗:適于用皺折形濾紙過濾,這樣能加大過濾面積,加快過濾速度,常用于處理重結(jié)晶的熱溶液等。
 
d.砂芯漏斗:這種漏斗的砂芯濾板由燒結(jié)玻璃料制成,可以過濾酸液和用酸類處理,也叫耐酸漏斗,根據(jù)其孔徑的大小,砂芯濾板可分成G1-G66共66種規(guī)格,可按實(shí)驗(yàn)需要選擇使用.砂芯漏斗的規(guī)格和用途列于第5頁(yè)表1-2.此外,還可按濾板的直徑分為40、60、80、100、120、150毫米等規(guī)格,有人將砂芯漏斗按容積劃分成從100毫升到1000毫升等7種不同規(guī)格。
 
常用的砂芯漏斗處理方法如下:
 
用前先以酸液浸泡,再用蒸餾水沖凈,在干燥箱中于120℃溫度下烘干.烘前要除去水滴,防止帶水驟熱,濾片炸裂。
 
G1-G4號(hào)砂芯漏斗使用后濾板上附著沉淀物時(shí),可用蒸餾水沖凈,必要時(shí)可根據(jù)不同的沉淀物選用適當(dāng)?shù)南礈靹┫茸鎏幚?,再以蒸餾水沖洗潔凈,烘干。常用的洗滌劑見第5頁(yè)表1-3
 
砂芯漏斗不得用于過濾堿液,也不能以濃*、熱濃磷酸作洗滌劑。
 
其他還有:瓷板漏斗(又稱布氏漏斗),柱式漏斗,安全漏斗,包括環(huán)形安全漏斗、單球或雙球安全漏斗等。
 
④分液漏斗
 
用于兩種不相混溶的液體分層分離。
 
根據(jù)漏斗體的外形可分成直筒形、球形(梨形)、錐形等,有的分液漏斗帶有容量標(biāo)線。
 
分液漏斗的規(guī)格有50、100、250、500、1000、2000毫升等。
 
⑤酒精燈
 
供實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)單加熱使用,酒精燈具有磨口玻璃帽罩,平時(shí)可防止酒精揮發(fā),用畢時(shí)加帽滅火,不得用嘴吹氣滅燈。燈內(nèi)添加酒精以滿2/3為宜。
 
點(diǎn)燈時(shí)可用火柴或打火機(jī)引燃,不得兩燈相觸點(diǎn)火,以免噴出酒精釀成火災(zāi),燈芯要求松緊適當(dāng),過緊時(shí)燈火不旺,過松則燈芯易掉入燈中。
 
1.2組合玻璃儀器
 
質(zhì)量監(jiān)督實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行有機(jī)化學(xué)分離、萃取,濃縮和半微量制備等操作時(shí),常選用帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接頭的燒瓶、冷凝管、分餾柱、提取器、接受瓶等組成各種所需的蒸餾設(shè)備、萃取系統(tǒng)、液相柱層析儀、樣品濃縮系統(tǒng)等裝置.這類組合儀器具有密封性好、被處理物料不受沾污、減少揮發(fā)損失、使用方便等優(yōu)點(diǎn),并具有很好的性。
 
玻璃儀器的磨砂口和磨砂塞采用通用的1:10錐度.根據(jù)磨口的直徑和磨面的軸向長(zhǎng)度劃分不同的規(guī)格,例如符號(hào)“24/30”中24表示磨面大端直徑,30表示磨面的軸向長(zhǎng)度,這樣就決定了小端的直徑是21.近年來又采用熱整形工藝生產(chǎn)了非磨砂的透明標(biāo)準(zhǔn)口承接插頭,既可得到相當(dāng)好的密合性又能延長(zhǎng)使用壽命,其規(guī)格與磨砂接口相同。
 
⑴分餾裝置
 
分餾裝置或稱精密蒸餾裝置或分級(jí)蒸餾裝置,在質(zhì)量監(jiān)督實(shí)驗(yàn)室中主要用于精制和純化溶劑,也可用于純制某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
 
①分餾柱
 
分餾裝置的主要部件是分餾柱.分餾柱的作用是使汽、液兩相在柱內(nèi)充分接觸進(jìn)行熱交換,易揮發(fā)組分與難揮發(fā)組分得以分離。低沸點(diǎn)易揮發(fā)組分從分餾柱頭餾出,經(jīng)冷凝管進(jìn)入接收瓶,高沸點(diǎn)難揮發(fā)組分則回流進(jìn)入蒸餾瓶?jī)?nèi)。
 
實(shí)驗(yàn)室常用的分餾柱按結(jié)構(gòu)不同可分成填充式、活芯式、封閉式三類;按形狀的差別可分為垂刺形,泡罩形等.填充式分餾柱內(nèi)可裝填各種形狀和大小的空心瓷環(huán)(雷氏環(huán)、螺旋環(huán)、鞍形環(huán))和玻璃球等.分餾柱的長(zhǎng)度一般自40厘米(斯奈德柱)到100厘米(精餾塔)不等,可根據(jù)分離對(duì)象的需要進(jìn)行選擇。
 
通常,被蒸餾物料的組分越是復(fù)雜,各組分的沸點(diǎn)越相近,則所需使用的分餾柱也越長(zhǎng).但要注意分餾柱越長(zhǎng),蒸氣經(jīng)歷的路程也越長(zhǎng),回流比過大,致使應(yīng)該蒸出的液體蒸氣達(dá)不到支管而不能進(jìn)入冷凝器,因而無法獲得應(yīng)有的效果.而分餾柱若太短,低揮發(fā)度組分的蒸氣因來不及回流而被蒸入冷凝器,又達(dá)不到分離的目的。所以,恰當(dāng)?shù)剡x用適宜的分餾柱是取得有效分離的關(guān)鍵。
 
②分餾柱頭
 
通常,分餾柱上裝有一個(gè)分餾柱頭,它能使蒸氣在此處冷卻并分為回流液和餾出液兩部分,通過對(duì)這兩部分的調(diào)節(jié)以便控制分餾過程的回流比。
 
下面介紹幾種較常使用的分餾柱頭:
 
a.活芯式分餾柱頭 這種柱頭結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單(圖1-),能在減壓情況下更換接受器?;亓鞅扔没钊刂?,該部分呈75°向下傾斜;
 
b.封閉式分餾柱頭 柱頭結(jié)構(gòu)緊湊(圖1-5B).蒸氣上升管有保溫套,也可在減壓條件下更換接受器;
 
C.帶電磁漏斗的分餾柱頭 這種柱頭(圖1-5C)的回流比可利用調(diào)節(jié)帶磁鐵三角漏斗的搖擺時(shí)間來控制。
 
③接受器
 
分餾用的接受器,特別是在減壓蒸餾的情況下必須具有良好的密閉性.真空轉(zhuǎn)動(dòng)分配式接受器(圖1-6B)可同時(shí)接受幾種餾出液,它的主要缺點(diǎn)是收集的餾分?jǐn)?shù)目有限,而且已收集的低沸點(diǎn)餾分可能在繼續(xù)蒸餾的過程中向收集高沸點(diǎn)餾分的接受器內(nèi)擴(kuò)散。真空接受器(圖1-6C)可以避免上述缺點(diǎn),并能在真空度不受影響的情況下更換接受瓶。
 
④使用分餾裝置的注意事項(xiàng)
 
a.蒸餾瓶不宜用明火加熱,可選用水浴或加熱套加熱。純制高沸點(diǎn)液體時(shí)可選用沙浴、油浴、加熱套等;分餾柱并須采用石棉類保溫裝置予以包裹。
 
b.蒸餾瓶?jī)?nèi)加注的液體量不得超過其容積的2/3。分餾時(shí)加入清潔的沸石,以防液體暴沸和飛濺。
 
c.蒸餾完畢應(yīng)先撤下接受瓶,再撤加熱裝置。
 
d.完成減壓蒸溜后,應(yīng)先拆開連接真空泵的接頭,小心地放入空氣使內(nèi)外壓力平衡,然后才能拆卸儀器。
 
e.操作過程小心注意實(shí)驗(yàn)室通風(fēng),防止有機(jī)溶劑蒸氣聚積。
 
⑵亞沸蒸餾器
 
這種蒸餾器常用于制備純水和提純?cè)噭?。利用低于試劑沸點(diǎn)的熱源加熱液體試劑,保持試劑恒定地處于沸點(diǎn)以下的亞沸騰狀態(tài),即可避免潑濺和液滴夾帶現(xiàn)象導(dǎo)致雜質(zhì)對(duì)餾分的沾污,冷凝并收集這一部分蒸氣,可以獲得高純度的試劑,這就是亞沸蒸餾法。

          

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