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實(shí)驗(yàn)型冷凍噴霧干燥機(jī)的操作方法

來(lái)源:上海豫明儀器有限公司   2025年08月14日 15:55  
  實(shí)驗(yàn)型冷凍噴霧干燥機(jī)的操作方法需嚴(yán)格按步驟執(zhí)行,具體流程如下:
 
  一、設(shè)備與樣品準(zhǔn)備
 
  ‌1、清潔消毒‌:使用乙醇清潔不銹鋼部件,生理鹽水擦拭有機(jī)玻璃罩,確保無(wú)殘留污染物。
 
  ‌2、預(yù)檢系統(tǒng)‌:
 
  確認(rèn)真空泵油位正常、管路密封性良好(可涂抹真空脂加強(qiáng)密封);
 
  檢查閥門、排水塞、保溫蓋等是否完全關(guān)閉。
 
  ‌3、樣品預(yù)處理‌:
 
  液狀物料需預(yù)先攪拌均勻,避免結(jié)塊影響霧化效果;
 
  固態(tài)或黏稠樣品需稀釋至適宜濃度以保證流動(dòng)性。
 
  二、預(yù)凍階段
 
  ‌1、深度冷凍‌:將樣品置于-40℃以下低溫冰箱或液氮中,完全凍結(jié)4小時(shí)以上,形成均勻冰晶結(jié)構(gòu)。
 
  ‌2、裝載樣品‌:
 
  將凍結(jié)樣品移入物料盤(pán),溫度傳感器插入任意物料層監(jiān)測(cè)實(shí)時(shí)溫度;
 
  物料盤(pán)裝入凍干架后推入冷阱,蓋緊保溫蓋。
 
  三、干燥階段
 
  ‌1、啟動(dòng)系統(tǒng)‌:
 
  開(kāi)啟總電源→啟動(dòng)制冷機(jī)→預(yù)冷30分鐘以上(冷阱溫度需≤-40℃);
 
  點(diǎn)擊操作界面“真空計(jì)”按鈕,確認(rèn)初始真空度達(dá)110kPa。
 
  ‌2、抽真空干燥‌:
 
  啟動(dòng)真空泵,當(dāng)真空度降至‌10Pa以下‌時(shí)開(kāi)始升華干燥;
 
  維持真空環(huán)境20小時(shí)左右(視物料含水量調(diào)整),期間監(jiān)控凍干曲線確保溫度穩(wěn)定。
 
  ‌3、解析干燥‌:
 
  升華完成后升溫至20–40℃,提高真空度至‌5Pa以下‌,去除殘留結(jié)合水;
 
  通過(guò)物料溫度曲線判斷終點(diǎn)(通常曲線趨于平穩(wěn))。
 
  四、結(jié)束操作
 
  ‌1、泄壓取料‌:
 
  先打開(kāi)排水充氣閥→關(guān)閉真空泵→停止真空計(jì);
 
  待氣壓恢復(fù)常壓后移除玻璃罩,取出干燥樣品并密封包裝。
 
  ‌2、關(guān)機(jī)清潔‌:
 
  關(guān)閉制冷機(jī)→切斷總電源→拔除電源插頭;
 
  待冷阱冰層融化后排水,用干布擦拭內(nèi)壁及配件。
 
  五、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
 
  ‌1、防粘壁‌:進(jìn)料量需由小到大逐步增加,避免物料粘連干燥室內(nèi)壁;
 
  ‌2、真空維持‌:干燥期間確保排水充氣閥門緊閉,防止真空度波動(dòng);
 
  ‌3、溫度控制‌:熱敏性物料需控制排風(fēng)溫度,必要時(shí)增加冷卻風(fēng)量;
 
  ‌4、安全防護(hù)‌:操作全程佩戴防凍手套,接觸低溫部件時(shí)防止凍傷。

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